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水中金属离子锌和铅的测定(原子吸收光谱法)

时间:2022-06-07来源:https://www.bjstrong.com.cn/作者:思创恒远点击:

水中金属离子锌和铅的测定(原子吸收光谱法)

一、实训目的

(1)熟悉原子吸收分光光度计的结构,并进行实际操作,测定水样中的锌和铅。

(2)掌握水样消化的基本操作,会正确配制标准溶液和水样。

二、方法原理

水样喷入空气-乙炔火焰,在火焰中生成的锌(铅)基态原子蒸气对锌(铅)元素空心阴极灯发出的213.8nm(283.3nm)波长的特征光谱产生吸收。测得水样吸光度扣除空白吸光度后,从标准曲线上查得锌(铅)含量。

三、仪器和试剂

(1)原子吸收分光光度计。

(2)锌元素空心阴极灯、铅元素空心阴极灯。

(3)乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机。

(4)硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;高氯酸:优级纯。

(5)锌和铅标准贮备液 准确称取经稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光谱纯金属锌和铅,用50mL(1+1)盐酸溶解,必要时加热直至溶解完全,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含锌1.00mg/mL,含铅1.00mg/mL。

(6)锌标准使用液 吸取适量的锌标准贮备液,用2%硝酸稀释成含锌10μg/mL的使用液,用时现配。

(7)铅标准使用液 吸取适量的铅标准贮备液,用2%硝酸稀释成含铅100μg/mL的使用液,用时现配。

四、实训步骤

1.样品预处理

取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100mL。

取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

2.标准曲线的绘制

准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌和铅标准使用液,分别放入相应的100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度,混匀。该系列标准溶液浓度见下表。接着按样品测定的步骤测定吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。

标准系列的配制和浓度表
标准系列的配制和浓度表

3.水样的测定

吸取适量处理后的水样,用硝酸酸化至pH为1,过滤于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,按绘制标准曲线步骤测定水样的吸光度值,扣除空白吸光度后,从标准曲线上查出水样对应的锌和铅的浓度。

五、实训数据记录与处理

实训数据记录与处理

六、注意事项

(1)样品消化时要注意观察,防止将水样蒸干。补加酸时,一定要等水样冷却后加入。

(2)空白实验时防止锌的沾污。

(3)使用乙炔气时,一定要严格遵守操作规程。

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